Olovli fotometriya uchun asboblar. Olovli fotometrlarning turlari va ularning xarakteristikalari Optik tahlil usullari

OLAN FOTOMETER PFA 378

O'rnatilgan mikroprotsessor va avtomatik tutashuv va olovni boshqarish tizimiga ega PFA 378 FLAME FOTOMETTER. Olovli fotometr PFA 378 natriy, kaliy, kaltsiy, litiy eritmalarida, masalan, ichimlik, mineral, chiqindi, texnologik suvlar, vinolar, ichimliklar, biologik suyuqliklar (qon, plazma, siydik), farmatsevtika mahsulotlari, tuproqlarda aniqlash uchun mo'ljallangan. , minerallar (suv qopqog'i) va boshqalar. Fotometrni mikroprotsessorli boshqarish qulay o'rnatilgan klaviaturadan amalga oshiriladi va filtrlarni tanlash, yonish xavfsizligini nazorat qilish, standart eritmalar uchun kalibrlash grafiklarini yaratish va saqlash imkonini beradi (20 ballgacha), chiziqli kalibrlash xususiyatlarini (eng kichik kvadratlar usuli) va chiziqli bo'lmagan (2-darajali tenglama) hisoblash. 4 ta elementni aniqlash bitta aspiratsiya davomida amalga oshirilishi mumkin va aniqlangan elementlarning kontsentratsiyasi tegishli individual kalibrlash yordamida avtomatik ravishda hisoblanadi. O'lchov natijalari, xizmat xabarlari va foydalanuvchi menyusi orqali navigatsiya 2×24 belgili LCD displeyda ko'rsatiladi. Natijalarni to'g'ridan-to'g'ri printerda Centronic parallel port orqali chop etish mumkin.

Olovli fotometr PFA 378 oddiy va qulay foydalanish va texnik xizmat ko'rsatishni ta'minlaydigan stol usti asbob bo'lib, quyidagi funktsional modullardan iborat:

— Yonuvchan gaz va siqilgan havo bosimini nazorat qilish va sozlash, alanga o‘chgan va o‘z-o‘zidan yonib ketganda yonuvchi gazni etkazib berishni to‘xtatish tizimi, manometr.

- Tahlil qilingan eritmani olovga kiritish uchun takrorlanadigan sharoitlarni yaratish uchun aralashtirish kamerasi va nebulizer (Nebulizer).

Xarakterli radiatsiya chiqadigan yonish kamerasi va quvur.

— Yoriqlar, kondensator, motorli filtrli monoxromator va xarakterli nurlanishni qabul qiluvchi sifatida fotodioddan iborat optik tizim.

— Boshqarish va signalni qayta ishlash uchun elektron kuchaytirgich, ADC va protsessor bloki.

Tasdiqlangan gaz va optik sxemalar va dizaynning soddaligi qurilmaning kafolatlangan uzoq muddatli ishlashini ta'minlaydi. Xizmatga texnik xizmat ko'rsatish purkagichni, aralashtirish kamerasini va gaz quvurlarini mustaqil ravishda davriy tozalashdan iborat. Qurilma laboratoriyaga topshirilgandan so'ng darhol foydalanishga tayyor.

Standart yetkazib berish to'plami.

• Olovli fotometr PFA-378, stol usti, qabul qilgichli kompressor, Na, K uchun filtrlar, kompressor ehtiyot qismlari - 1 komplekt (sug'urta, diafragma, kirish filtri, chiqish valfi), texnik hujjatlar..
• O'rnidan turish va ishga tushish kerak.
• Yonuvchan gaz manbai (propan-butan tsilindri), gaz reduktori yoki laboratoriya gaz liniyasi.
• Qo'shimcha so'rov bo'yicha mavjud.
• Ca, Li, nozik filtrlar, Centronic printer uchun shovqin filtrlari.

Asosiy texnik xususiyatlar

Tahlil qilinadigan kimyoviy elementlar -- Na, K, Li, Ca

Bir vaqtning o'zida aniqlangan elementlar soni - 4 tagacha.

Grafikni tuzishda kalibrlash nuqtalari soni, har bir element uchun - 20 tagacha.

Olovni yoqish -- Avtomatik

Xavfsizlik tizimi -- Elektr ta'minoti o'chirilganda gaz liniyasini avtomatik ravishda o'chirish.

O'lchov diapazoni, mg/dm3 -- Na, K, Li - 0,5-100. Ca - 15-100.

Min. aniqlangan konsentratsiya, mg/l -- Na, K, Li - 0,5 Ca - 15

1-100 mg/l oralig'ida kalibrlash egri chizig'ining chiziqliligi, % -- 2% dan yaxshi

20 ta parallel namunani ketma-ket aniqlashda tahlilning takrorlanishi ± 1%

Quvvat manbai -- 110/220 V, 50Hz, 65 VA fotometr, 120VA kompressor.

Olchamlari, vazni - Fotometr 430 mm * 230 mm * 235 mm (+100 mm quvur, 10 kg, Kompressor 12 kg

Ishlash shartlari: harorat -- rel. namlik, +15 - +35 daraja. C, 45% - 85%

Olovli fotometrlar PFA 378 o'lchov asboblari turining tavsifi, tekshirish tartibi va foydalanuvchi qo'llanmasiga ega.

1. Ilova

2. PFA-378 fotometrining tarkibi

3. PFA-378 alangali fotometrning texnik tavsifi

4. Standart yetkazib berish to'plami PFA-378

5. Ishga tushirish va ishga tushirish shartlari

1. ILOVA

Fotometr natriy (Na), kaliy (K), kaltsiy (Ca), litiy (Li) eritmalarida, masalan, ichimlik, mineral, chiqindi, texnologik suvlar, vinolar, ichimliklar, biologik suyuqliklar (qon) ni aniqlash uchun mo'ljallangan. , plazma, siydik ), farmatsevtika, tuproq, minerallar (suv ekstrakti) va boshqalar.

PFA-378 fotometrining mikroprotsessorli boshqaruvi qulay o'rnatilgan klaviaturadan amalga oshiriladi va filtrlarni tanlash, yonish xavfsizligini nazorat qilish, standart echimlar uchun kalibrlash grafiklarini yaratish va saqlash (20 ballgacha), chiziqli kalibrlash xususiyatlarini hisoblash (eng kam). kvadratlar usuli) va chiziqli bo'lmagan (2-darajali tenglama). 4 ta elementni aniqlash bitta aspiratsiya davomida amalga oshirilishi mumkin va aniqlangan elementlarning kontsentratsiyasi tegishli individual kalibrlash yordamida avtomatik ravishda hisoblanadi. O'lchov natijalari, xizmat xabarlari va foydalanuvchi menyusi orqali navigatsiya 2 x 24 belgili LCD displeyda ko'rsatiladi. Natijalarni to'g'ridan-to'g'ri printerda Centronic parallel port orqali chop etish mumkin.

2. PFA-378 FOTOMETRINING TARKIBI

1) yonuvchi gaz va siqilgan havo bosimini nazorat qilish va sozlash, olov o'chganda va o'z-o'zidan yonib ketganda yonuvchi gazni etkazib berishni to'xtatish tizimi, bosim o'lchagich;

2) tahlil qilingan eritmani olovga kiritish uchun takrorlanadigan sharoitlarni yaratish uchun aralashtirish kamerasi va nebulizer (Nebulizer);

3) yonish kamerasi va trubkasi, bu erda xarakterli nurlanishning emissiyasi sodir bo'ladi;

4) yoriqlar, kondensator, motorli filtrli monoxromator, xarakterli nurlanishni qabul qiluvchi sifatida fotodioddan iborat optik tizim;

5) nazorat qilish va signalni qayta ishlash uchun elektron kuchaytirgich, ADC va protsessor bloki.

Tasdiqlangan gaz va optik sxemalar va dizaynning soddaligi qurilmaning kafolatlangan uzoq muddatli ishlashini ta'minlaydi. Xizmatga texnik xizmat ko'rsatish purkagichni, aralashtirish kamerasini va gaz quvurlarini mustaqil ravishda davriy tozalashdan iborat. Qurilma laboratoriyaga topshirilgandan so'ng darhol foydalanishga tayyor.

3. PFA-378 OLLANGAN FOTOMETRINING TEXNIK XARAKTERISTIKALARI.

Tahlil qilingan kimyoviy elementlar
Bir vaqtning o'zida aniqlangan elementlar soni
Grafikni tuzishda kalibrlash nuqtalari soni, har bir element uchun
Olovni yoqish	avto
Xavfsizlik tizimi	gaz quvurini avtomatik ravishda o'chirish elektr uzilishi sodir bo'lganda.
O'lchov diapazoni, mg/dm3	Na, K, Li - 0,5-100. Ca - 15-100
Min. belgilangan konsentratsiya, mg/l	Na, K, Li – 0,5 Ca – 15
1-100 mg/l oralig'ida kalibrlash egri chizig'ining chiziqliligi, %
20 ta parallel namunani ketma-ket aniqlashda tahlilning takrorlanishi
Quvvatlantirish manbai	110/220V, 50Hz, 65VA fotometr 120 VA kompressor
Olchamlari (Y x G x D), mm	fotometr: 430 x 230 x 235 +100 mm quvur
Kompressorning og'irligi, kg
foydalanish shartlari	15...35o C da 45...85%

4. PFA-378 YETKAZIY OLISHNING STANDARTI

1) olovli fotometr PFA-378, stol usti;

2) qabul qilgichli kompressor;

3) Na, K uchun filtrlar;

4) Ca va Li uchun interferentsiya filtrlari;

5) Kompressor ehtiyot qismlari - 1 komplekt (sug'urta, diafragma, kirish filtri, chiqish valfi);

6) texnik hujjatlar.

5. ISHLATISH VA ISHLATISH SHARTLARI

- yonuvchi gaz manbai (propan-butan tsilindri),

– gaz reduktori yoki laboratoriya gaz quvuri.

Qo'shimcha buyurtma: nozik filtrlar, Centronic printer.

Olovli fotometrlar PFA-378 o'lchov asboblari turining tavsifi, tekshirish tartibi va foydalanuvchi qo'llanmasiga ega. Qurilmalar har yili saytdagi CSM tomonidan tekshiriladi.

Avtomatik olov fotometri FPA-2-01

Fotometr eritmalardagi kimyoviy elementlarning kontsentratsiyasini gaz gorelkasining alangasini fotometrik o'lchash yo'li bilan o'lchash uchun mo'ljallangan, unga tahlil qilingan eritma atomlashtirilgan shaklda kiritiladi.

Olovning issiqlik energiyasi ta'sirida ma'lum bir elementga xos bo'lgan radiatsiya spektri paydo bo'ladi. Ushbu elementning spektral chizig'i difraksion panjara bilan ajratiladi va spektrometrik o'lchagich bilan aniqlanadi. Joriy ma'lumotlarni qayta ishlash va fotometrning ishlashini nazorat qilish o'rnatilgan mikrokompyuter tomonidan amalga oshiriladi.

FPA2-01 fotometrining texnik xususiyatlari:

Ishlatilgan gaz	Propan-butan
Operatsion to'lqin uzunligi diapazoni, nm	580-780
O'lchov elementlari	Na, Ca, K, Li (Sr)
Kimyoviy elementlar konsentratsiyasini o'lchash diapazoni, mg/l:	Na 0,5-23 K 0,2-40 Taxminan 0,5-40 Li 0,1-4,0 Sr 2,5-500
Fotometrning asosiy nisbiy kamaytirilgan xatosi tasodifiy komponentining standart og'ishining ruxsat etilgan kamaytirilgan qiymatining chegarasi, % dan ko'p emas.
Fotometrning asosiy nisbiy kamaytirilgan xatosining tizimli komponentining ruxsat etilgan pasaytirilgan qiymatining chegarasi, % dan oshmaydi.
O'lchov uchun eritma iste'moli, ortiq emas, ml
Bitta namunadan bir vaqtning o'zida o'lchangan elementlar soni	1; 2; 3; 4
Fotometr tomonidan iste'mol qilinadigan quvvat, VA, ortiq emas
Kompressor tomonidan yaratilgan bosim, atm.	0,6-2
Kompressor tomonidan iste'mol qilinadigan quvvat, VA, ortiq emas
Umumiy o'lchamlar, mm: Kompressor	325x220x445 265x216x150
Og'irligi, kg: Optik-elektron blok Kompressor

Fotometr to'plami kompressorni o'z ichiga oladi.

Litiy o'rniga stronsiyni o'lchash uchun fotometrni qayta sozlash mumkin.

Asosiy savollar va javoblar:

FPA-2-01 olov fotometri yordamida qanday elementlarni o'lchash mumkin?

Fotometr natriy ionlari Na (589 nm), kaltsiy Ca (620 nm), litiy Li (670 nm), stronsiy Sr (680 nm) va kaliy (766 nm) ning suvli eritmalarini o'lchash imkonini beradi. Fotometrda fotodiod o'lchagich va monoxromatordan foydalanish bir namunadan bir vaqtning o'zida 1 dan 4 gacha elementni o'lchash imkonini beradi.

FPA-2-01 alangali fotometrning ishlashi uchun qanday gaz va muhit kerak?

Yonuvchan gaz sifatida fotometrlarda propan-butan gazi ishlatiladi, propan-butanning maksimal oqim tezligi 0,05 m³ / soat, toza quruq havo 0,6 kgf / sm² bosim ostida nasos-kompressor bilan ta'minlanadi.

Nima uchun displey ko'rsatkichlari o'zgaradi?

Xuddi shu eritmani bir xil sharoitda o'lchashda ko'rsatkichlar o'zgarishi mumkin, chunki: - namuna olishning kapillyar trubkasi tiqilib qolgan, uni to'plamdagi po'lat igna bilan tozalash kerak; - kondensat burnerdan notekis oqadi; mikser va purkagichni etil spirti bilan yuvish kerak. Ko'rsatkichlar gaz-havo nisbati o'zgarishi (qo'llanmaning 2.3.6-bandi), olovdan kirning sirpanishi yoki kalibrlashning yo'qolishi (qayta kalibrlash o'rniga uzoq muddatli ish paytida kalibrlash grafigini sozlash uchun) tufayli o'zgarishi mumkin. , fotometrda TUZATISH rejimi mavjud).

FPA-2-01 olov fotometri biologik suyuqliklardagi kaltsiyni o'lchay oladimi?

Fotometr qon va siydikdagi natriy, kaltsiy, litiy, kaliy kontsentratsiyasini o'lchash imkonini beradi.

Gaz balloni odatda qancha vaqt xizmat qiladi?

FPA-2-01 olovli fotometrni 50 litrli gaz ballonidan foydalangan holda ishlaganda u 1000 soat davom etadi. 6 Agar burner atomizatori ishlamasa, nima qilish kerak, lekin kompressor pompasi doimiy havo bosimini ushlab tursa?

Kapillyar naycha yoki purkagich kamerasining chiqishi tiqilib qolgan. Fotometr to'plamidan po'lat sim bilan kapillyarni tozalash kerak. Agar blokirovkalar tez-tez sodir bo'lsa, havo shlangini tozalang.

Fotometrdan foydalanganda gaz hidini sezsangiz nima qilish kerak? Ehtimol, oqish gaz

Shlanglarni va ularning armatura bilan ulanishini tekshiring, gaz oqimini sozlash uchun valf qistirmasini tekshiring va agar kerak bo'lsa, valf muhrini torting.

Agar havo bosimi kerakli darajada o'rnatilmagan bo'lsa, nima qilish kerak?

Havo liniyasi shlanglarining to'g'ri ulanishini, shuningdek, nasos-kompressorning xizmat ko'rsatish imkoniyatini tekshirish kerak.

Kimyoviy elementni o'lchashda signal yo'q. Buning sababi nima bo'lishi mumkin?

A) Kapillyar trubka yoki purkagich kamerasining chiqishi tiqilib qolishi mumkin. Püskürtücü ishlayotganiga ishonch hosil qilish uchun siz namuna yig'ish trubkasini distillangan suv bilan idishga tushirishingiz kerak va u suvni yutadimi yoki yo'qmi, ya'ni. drenaj trubkasidan tomchilar paydo bo'lishini kuting. Agar bu kuzatilmasa, fotometr to'plamidan po'lat sim bilan kapillyarni tozalash kerak.

B) Fotodiod qatorining kalibrlashi buzilgan bo'lishi mumkin, ishlab chiqaruvchida ta'mirlash kerak;

FPA-2-01 otash fotometri qanday filtrlar bilan ta'minlangan?

Qurilmaning ishlashi uchun filtrlar talab qilinmaydi. FPA-2-01 otash fotometri zamonaviy olov spektrofotometriga misol bo'lib, unda monoxromator va fotodiodli massivdan foydalanish bir vaqtning o'zida sinov namunasida mavjud bo'lgan to'rtta elementning emissiya spektrini olish va qayd etish imkonini beradi. Filtrni olovli fotometrlarning imkoniyatlari filtrlar soni bilan cheklangan.

Nima uchun olov alangadan keyin pulsatsiyalana boshlaydi?

Sifon oynasida suyuqlik borligini tezda tekshirish kerak, chunki... sifon oynasidagi suyuqlikning etishmasligi aralashtirish kamerasining tanasiga alanganing chiqishiga olib kelishi mumkin. Bunday holda, drenaj bir tekisda sodir bo'lishi kerak, suyuqlikni chayqalish kerak emas;

FPA-2-01 fotometrini necha nuqtada kalibrlash mumkin?

Kalibrlash nuqtalarining soni birdan qirq to'qqizgacha bo'lishi mumkin. Kalibrlash eritmalarining konsentratsiya diapazoni sinov eritmalarining kontsentratsiya diapazoniga mos kelishi tavsiya etiladi.

Olovli fotometrik tadqiqot usullarini ishlab chiqish va ilmiy tadqiqotlar uchun ham, keng tarqalgan amaliyot uchun ham mavjud asboblarni ishlab chiqish bilan klinikada suv-tuz almashinuvi patologiyasining turli jihatlarini, shuningdek, biologik va fiziologik tadqiqotlar uchun imkoniyatlar yaratildi. tadqiqot, xususan. Olovli fotometr yordamida aniqlash usullari juda oddiy va ularning aniqligi ancha yuqori.

Olovli fotometriya usuli qo'zg'alish holatiga o'tadigan elementlarda yuqori olov harorati ta'sirida yuzaga keladigan yorug'lik nurlanishining fizik miqdorini ularning har biriga xos bo'lgan emissiya spektrini o'lchashga asoslangan. Ushbu qiymatni o'lchash natijasida o'rganilayotgan eritmalardagi elementlarning kontsentratsiyasini aks ettiruvchi raqamli qiymatlar olinadi.

Olovda qo'zg'atilgan elementlarning atomlari ma'lum bir to'lqin uzunligidagi nurlanish chiqaradi. Chiqarilgan yorug'likning chastotasi (V) Plank-Eynshteyn munosabatlari (tenglamasi) bo'yicha atom yoki molekula holatining energiyasiga bog'liq:
Em-En=hV,
bu erda Em va En - mos ravishda qo'zg'alilgan va oxirgi holatlardagi atomning energiyasi; h - Plank doimiysi.

Shunday qilib, to'lqin uzunligi ma'lum bir elementni boshqalar mavjudligida aniqlashga imkon beruvchi o'ziga xos omildir. Olovda sodir bo'ladigan jarayonni miqdoriy jihatdan tavsiflovchi radiatsiya intensivligi olovda qo'zg'atilgan atomlar sonining ko'payishiga mutanosib ravishda ortadi va eritmaning kontsentratsiyasiga bog'liq, chunki ikkinchisi yondirgichga doimiy hajm bilan kiradi. vaqt nisbati. Olovli fotometrlarda mos keladigan spektral chiziqni ajratish uchun interferentsiya filtrlari qo'llaniladi, ular transmissiya maksimallari o'rganilayotgan elementlarning xarakterli to'lqin uzunliklariga mos keladigan tarzda tanlanadi.

Olovli olov yuqori haroratda bo'lishi kerak. Maishiy gaz bilan oziqlanadigan burner taxminan 1920 ° S olov harorati, 1925 ° S propan olov harorati va 2325 ° S asetilen olov harorati hosil qiladi.

Olovli fotometrlar, masalan, Carl Zeiss (GDR) dan havo-atsetilen aralashmasidan foydalanish uchun mo'ljallangan. Maishiy texnikada havo va propan aralashmasi ko'pincha ishlatiladi, ammo havo va maishiy gaz aralashmasi ham ishlatilishi mumkin.

50-yillarning oxirida mahalliy sanoat FPF-58 otash fotometrini ommaviy ishlab chiqardi, u hali ham laboratoriyalarda qo'llaniladi. Biroq, u muntazam tadqiqotlar uchun ishlatilishi mumkin bo'lsa-da, uning sezgirligi tadqiqot ishlari uchun etarli emas edi. Bu qurilma bilan almashtirildi olov fotometri FPL-1 Kiev analitik asboblar zavodi.

FPL-1 kaliy, natriy va kaltsiyni aniqlash imkonini beradi. Ushbu qurilmada kaliy uchun o'lchashning pastki chegarasi 0,01 meq/l, natriy - 0,02 meq/l va kaltsiy - 0,25 meq/l. O'rganilayotgan suyuqlik namunasining oqim tezligi 6,5 ml / min dan oshmaydi va bitta o'lchovni hisoblash vaqti 30 s dan oshmaydi. Qurilma kasalxonalar laboratoriyalari, klinikalar, ilmiy-tadqiqot muassasalarining sanitariya-epidemiologiya stansiyalari, oziq-ovqat sanoati, qishloq xo'jaligi va boshqalarda qo'llanilishi mumkin.

O'rganilayotgan elementning spektral mintaqasini ajratish uchun qurilma interferentsiya filtrlaridan foydalanadi. Natriy emissiyasini o'lchash uchun yorug'lik filtri to'lqin uzunligi maksimal 589 nm, kaliy emissiyasini o'lchash uchun - maksimal uzatishda to'lqin uzunligi 768 nm, kaltsiy emissiyasi uchun - maksimal uzatishda 622 nm. Barcha uchta filtrning o'tkazuvchanligi kamida 20% ni tashkil qiladi.

Qurilma fotometr, quvvat manbai, kompressor va reduktorli gaz ballonidan iborat. Qurilmaning sxematik ko'rinishi rasmda ko'rsatilgan. 89.

Asosiy boshqaruv tugmalari qurilmaning old paneliga o'rnatilgan: nol sozlamalari - 1, diapazonni o'zgartirish tugmasi - 2, sezgirlik - 3, havo valfi - 4, gaz klapan - 5, shuningdek o'lchash moslamasi shkalasi - 6, namuna ta'minoti oyna - 7, ko'rish oynasi - 8, havo bosimi o'lchagich - 9, gaz bosimi o'lchagich - 10. Qurilmaning yon devorida, o'ng tomonda, filtri kaliti mavjud.

Orqa devorda havo va gazni ulash uchun armatura, shuningdek, ajratgichni to'kish uchun armatura, topraklama terminali va qurilmani quvvat manbaiga ulaydigan simi mavjud.

Guruch. 89. FPL-1 alangali fotometrning sxematik tasviri.

Matndagi tushuntirishlar.

Olovli fotometrning ishlashi. Kompressor siqilgan havoni etkazib beradi, u ketma-ket uni ifloslantiruvchi moddalardan tozalaydigan filtrdan, bosimni tartibga soluvchi valfdan o'tadi va purkagichga kiradi. Kuchli havo oqimi kapillyar naychaning yuqori qismida vakuum hosil qiladi, buning natijasida suyuqlik kapillyarning pastki uchiga sinov eritmasi bilan idishga tushiriladi, so'ngra aralashtirish kamerasiga püskürtülür va mayda hosil bo'ladi. to'xtatib turish.

Yonuvchan gaz silindrdan reduktor orqali keladi va filtrda tozalanadi, nazorat klapanidan, suvning U shaklidagi bosim o'lchagichidan o'tadi va aralashtirish kamerasiga etkazib beriladi, unda u havo va tomchilar bilan aralashtiriladi. tahlil qilingan yechim. Katta tomchilar separator tomonidan ushlab turiladi, kichik tomchilar esa gaz va havo bilan birga qurilmaning yondirgichiga kiradi va olovda yonadi.

Olovli tasvir optik tizim (sferik oyna, kondensator, interferentsiya va yutilish filtrlari) tomonidan fotoelementga proyeksiyalanadi. Fotoelement va optik tizimni olovning termal nurlanishidan himoya qilish uchun gorelka molibden shishasidan yasalgan silindrsimon issiqlik qalqoni bilan yopiladi.

O'rganilayotgan namunalarning yonishi paytida hosil bo'lgan yorug'lik oqimlarini qayd etish uchun FPL-1 qurilmasi vakuumli fotoelementdan foydalanadi. Mikroampermetr to'g'ridan-to'g'ri tok kuchaytirgich orqali fotoselga ulangan ko'rsatgichni qayd etish qurilmasi sifatida ishlatiladi.

Qurilmaning elektr sxemasi sezgirlikni silliq sozlashni ta'minlaydi va qadamni sozlashning mavjudligi mikroampermetrning butun shkalasidan foydalanganda kerakli o'lchov diapazonini tanlashni ta'minlaydi.

Olovli fotometr BIAN-140 funktsional biriktirma va hisoblagichdan iborat. Qurilma biologik suyuqliklardagi natriy va kaliy kontsentratsiyasini o'lchash uchun mo'ljallangan.

O'lchovlar 100 juft bo'linmaga bo'lingan shkalada amalga oshiriladi. O'lchov uzunligi - 275 mm (1975 yildan - 250 mm). Fotometrda natriy, kaliy va litiy chiqindilarini ajratish uchun uchta interferentsiya filtri mavjud. Ikkinchisining mavjudligi ichki standart usuli yordamida ishlashga imkon beradi. Yorug'lik filtrlarining maksimal uzatilishidagi to'lqin uzunliklari quyidagi qiymatlarga ega: 589±5 nm; 670±5 nm; 766±5 nm. Maxsus vagonning tirqishlariga o'rnatilgan filtrlar (1975 yildan baraban teshiklarida) osongina almashtiriladi.

Natriyni o'lchashda qurilmaning maksimal sezuvchanligi har bir bo'linish uchun 5 · 10 -8 g / ml dan kam emas, kaliy - har bir bo'linish uchun 1 · 10 -8 g / ml dan kam emas. Qurilma gaz-havo aralashmasida ishlaydi: havo - propan-butan yoki havo - tabiiy gaz. Qurilmaning ko'rinishi rasmda ko'rsatilgan. 90.

Guruch. 90. Olovli fotometr BIAN-140, model 803.

F9 vakuumli fotosel qurilmadagi yorug'lik oqimining qabul qiluvchi-konvertori bo'lib xizmat qiladi. O'lchovlar uchun zarur bo'lgan minimal suyuqlik miqdori 1 ml. Ko'rsatkichlarni o'rnatish vaqti 3 soatdan 5 soniyagacha.

Qurilmaning o'lchamlari (metrsiz) - 425x310x405 mm. Og'irligi - 13 kg.

Xorijiy kompaniyalar olovli fotometrlarning turli modellarini ishlab chiqaradilar. SSSRda yaxshi tasdiqlangan va keng qo'llaniladigan qurilmalardan biri Carl Zeissdan olingan olov fotometri(GDR). Ushbu kompaniyaning III model alangali fotometrida (91-rasm) maxsus filtrlar mavjudligi tufayli kaliy, natriy va kaltsiydan tashqari, litiy, stronsiy, bariy, rubidiy, mis, talliyni ham aniqlash mumkin. .

Olovli fotometrning ba'zi dizayn xususiyatlari III. O'rganilayotgan namunalarning eng kichik zarralarini olish uchun namuna oqimining yo'liga shisha shar o'rnatiladi, uning yuzasiga suyuqlik zarralari yanada kichikroq bo'lib, tumanga o'xshash holatga keladi. Qurilma turli xil chiqish kesmalari bo'lgan nozullar bilan ta'minlanishi mumkin, bu esa tadqiqot imkoniyatlarini kengaytiradi. Püskürtgichning ochiq dizayni ish paytida kuzatish imkonini beradi. Qurilmaning yondirgichi uning darajasini osongina o'zgartirishga imkon beradi, bu olov nurlarining yo'lini optimal sozlashni ta'minlaydi va ìrísí diafragmasi fotosel yoritilishining yorqinligini talab qilinadigan chegaralarga o'zgartirish imkonini beradi. Qurilma selenli fotoseldan foydalanadi. Fotosel o'rniga o'rnatilgan muzli shisha, olov tasvirini osongina sozlash imkonini beradi.

BELdan raqamli ikki kanalli olovli fotometr Model 170 klinik va biokimyoviy laboratoriyalar uchun mo'ljallangan. Model 170 to'rtta versiyada mavjud - qo'lda to'liq avtomatikgacha. Asosiy variant - bu asbobning old tomonidagi ikkita raqamli ekranda 10 soniyadan so'ng to'g'ridan-to'g'ri natriy va kaliy ko'rsatkichlarini beruvchi qo'lda namunali asbob.

Qurilma yuqori o'lchov aniqligini ta'minlaydigan o'rnatilgan o'lchov tizimiga ega. Ushbu tizimda noma'lum elementlarning (natriy va kaliy) signallari lityum bo'lgan ma'lum miqdordagi boshqaruv elementining signaliga nisbatan muvozanatlanadi. Signalni muvozanatlash havo va yoqilg'i gazining bosimining o'zgarishi, namuna harorati va yopishqoqligining o'zgarishi va sinovdan o'tayotgan namunalarning kichik kimyoviy ifloslanishi kabi shovqinlarni bartaraf qiladi.

Qurilmaning blokli dizayni turli xil avtomatlashtirish imkoniyatlariga imkon beradi. Shunday qilib, potentsiometrik magnitafonning qo'shilishi natijalarning chiziqli grafik yozuvi bilan operatsiyalarni avtomatik ravishda bajarishga imkon beradi. To'liq avtomatlashtirishga magnitafonni EEL-232 raqamli bosib chiqarish moslamasi almashtirish orqali erishiladi, u har bir kanaldan nazorat namunasining oldingi yozuvi bilan raqamli bosib chiqarishni ta'minlaydi.

Bir blokda ko'p maqsadli qurilmalarning kombinatsiyasining odatiy misollaridan biri olov fotometri-kolorimetr Flaphokol, Carl Zeiss tomonidan ishlab chiqarilgan (92-rasm). Bu bitta nurli turdagi olov spektrofotometridir. Olov yuqori bosimli po'lat tsilindrlardan ta'minlangan asetilen va siqilgan havo aralashmasi bilan oziqlanadi, bu esa kompressorga ehtiyojni yo'q qiladi. Biroq, bu imkoniyat butunlay chiqarib tashlanmaydi va kompressordan foydalanish zarurati tug'ilsa, u holda havo tsilindri o'rniga foydalanish mumkin. Bunday holda, kompressor kamida 3 atm bosimda daqiqada 8-10 litr havo berishi kerak.

Guruch. 91. Olovli fotometr K. Zeiss, III model.

Qurilma, shuningdek, propan-butan bilan quvvatlanishi mumkin, bu gidroksidi metallarni o'z ichiga olgan namunalarni o'rganishda qulayroqdir, chunki ishqoriy metallarni tahlil qilishda begona elementlarning zararli ta'siri propan alangasidan foydalanganda osonroq bostiriladi.

Kolorimetrik tadqiqotlarni o'tkazish uchun yoritgich o'rnatilgan bo'lib, yorug'lik nurlari yig'iladigan oyna orqali qurilmaga yo'naltiriladi. Olovli fotometrning purkagich kamerasini kolorimetriya va yoritish uchun akkor lampalar tarmoqqa ulangan elektromagnit kuchlanish stabilizatoridan quvvatlanadi.

Flaphokol olovli fotometr qurilmasi. Havo nayidagi shisha purkagichda hosil bo'lgan vakuum assimilyatsiya kapillyaridagi suyuqlikni ko'taradi va u siqilgan havo oqimi bilan püskürtülür. Atomizator korpusning maxsus bo'linmasiga joylashtiriladi, u kichik lampochka bilan yoritiladi. Kuzatuv oynasi püskürtme jarayonini doimiy ravishda kuzatib borish imkonini beradi. Qurilmada sinov suyuqliklarini purkagichga etkazib berish uchun original yechim mavjud. Buning uchun burilish printsipi qo'llaniladi, unga mos yozuvlar suyuqligi va bitta namuna yoki ikkita namuna o'rnatilishi mumkin. Bir stakan suyuqlik olib tashlanganida, belanchak avtomatik ravishda so'rg'ich kapillyar ostiga joylashtiriladi, shuning uchun purkagichga suyuqlik etkazib berish deyarli uzluksiz bo'ladi va püskürtme jarayonida namunalarning o'zgarishi o'rtasida o'rnatilgan harorat muvozanatining buzilishiga olib kelmaydi. purkagich va uning atrofidagi havo, bu qurilmaning aniqligi va ishonchliligini oshiradi. Belanchakda o'rnatish uchun maxsus idishlar ishlatiladi. Ketma-ket o'rganish paytida qurilmaning mahsuldorligini oshirish uchun siz purkagich kamerasidan tashqarida joylashgan va cho'zilgan assimilyatsiya kapillyarini ifodalovchi maxsus purkagichdan foydalanishingiz mumkin, bu esa butun bir qator tomirlardan namunalarni etkazib berishga imkon beradi.

Guruch. 92. Olovli fotometr-kolorimetr “Flafokol”.

Yorug'likning spektrga parchalanishi difraksion panjarali monoxromator tomonidan amalga oshiriladi, bu sizga cheksiz ravishda ishlaydigan diapazonda (340-850 nm) istalgan to'lqin uzunligini o'rnatishga imkon beradi va shu bilan yorug'lik filtrlari yordamida spektrofotometrlarga nisbatan samaraliroq bo'lishini ta'minlaydi. butun spektr mintaqasidan foydalanish. 340 dan 360 nm gacha bo'lgan spektral diapazonda ishlash uchun tarqoq nurni yutish uchun maxsus filtr ishlatiladi. O'rnatilgan to'lqin uzunligi baraban shkalasida o'qiladi, uning yordamida diffraktsiya panjarasi aylantiriladi. Monoxromatorning kirish va chiqish yoriqlarining doimiy kengligi shunday tanlanadiki, ish diapazonining istalgan qismida spektral yarim kengligi 14 nm bo'ladi.

Qurilma radiatsiya qabul qiluvchi sifatida ikkita fotoelement yoki ikkita fotoko'paytirgichdan foydalanishi mumkin. Gaz bilan to'ldirilgan fotosellar umumiy qadoqlangan blokda joylashgan. Harakatlanuvchi slayddan foydalanib, siz ixtiyoriy ravishda har qanday fotoelementni (qizil-sezgir yoki ko'k-sezgir) nur yo'liga kiritishingiz mumkin. Kuchaytirilgandan so'ng nurlanish qabul qiluvchining fototokini qurilmaning monoxromator blokiga o'rnatilgan ko'rsatgichli o'lchash moslamasi yoki magnitafon yordamida yozib olish mumkin.

Kolorimetriya uchun Flaphokol qurilmasi alovli fotometriya bilan bir xil qo'shimchalardan foydalanadi, ammo faqat nur yo'liga oqim xujayrasi, yorug'lik intensivligini susaytirish va tartibga solish uchun yorug'lik filtrlari bo'lgan optik tizimni kiritish va yorug'lik nurini yo'naltirish kerak. chiroqdan monoxromatorga, yoritgichdagi o'chirish oynasining cho'g'lanmasini aylantirish orqali. Oqim xujayrasi har doim nurlarning yo'lida qoladi, shuning uchun barcha o'lchovlar 1 sm doimiy qatlam qalinligi bilan amalga oshiriladi hujayraning hajmi taxminan 6 ml.

Olovli fotometrdan foydalangan holda tadqiqotlar natijalari endi odatda litr uchun milliekvivalentlarda (mEq / L) ifodalanadi. Ma'lumki, moddaning ekvivalenti uning molekulyar og'irligi bo'lib, grammda ifodalangan va valentlikka bo'lingan, shuning uchun milliekvivalent - bu moddaning milligramm bilan ifodalangan va valentlikka bo'lingan og'irligi;

mg% bilan ifodalangan konsentratsiyani mEq/L ga aylantirish uchun siz quyidagi oddiy hisob-kitoblardan foydalanishingiz kerak:

Misol uchun, inson qon zardobida kaliy konsentratsiyasi mEq / L bu ko'rsatkichni ifodalash uchun 20 mg% ga etadi, u 20 mg% x 10 = 200 mg / L ni tashkil qiladi;

Xulosa qilib aytganda, ushbu bo'limda emissiya bilan bir qatorda spektral tahlil turlaridan biri bo'lgan va moddalarning elementar tarkibini o'rganishda qo'llaniladigan atom yutilish usuliga to'xtalib o'tish kerak.

Atom absorbsion fotometriya usulining o'ziga xos xususiyati tahlil qilinadigan moddaning spektrini chiqaradigan chiroq nuri bilan "atom bug'ini" o'tkazishdir. Emissiya spektroskopiyasi bilan ijobiy taqqoslanadigan atom-absorbsion spektroskopiya eng istiqbolli va tez rivojlanayotgan analitik usullardan biridir.

Atom yutish usulining imkoniyatlari nihoyatda katta va bu usuldan keng foydalanish istiqbollari mavjud. U tibbiyotda, xususan, sanoat sanitariyasi, veterinariya, qishloq xo'jaligi va biologiyaning bir qator tarmoqlarida tahliliy muammolarni hal qilish uchun ishlatiladi. Atom yutilish usuli bilan elementlarning mutlaq aniqlash chegarasi 10 -9 -10 -10. Mikroelementlarning rolini o'rganishda noorganik komponentlarning sezilarli miqdorini aniqlash kerak. Tahlilning qiyinchiliklari inson va hayvonlar organizmida 0,01-0,1 mg% gacha bo'lgan mikroelementlarning juda kamligidadir, shu bilan birga tahlil qilish uchun olingan namunaning hajmi normal faoliyatni buzmasligi kerakligini hisobga olish kerak. tananing.

Yorug'lik filtrli olovli fotometrlar keng qo'llaniladigan emissiya usulidan farqli o'laroq, yutilish chiziqlari keng to'lqin uzunliklarida bo'lgan elementlarni aniqlash uchun ishlatiladigan atomik yutilish asboblari asosan kvarts optikasi bilan monoxromatorlar asosida quriladi. Ushbu turdagi qurilmalar uchun variantlardan biri yorug'lik manbai uchun mexanik modulyatorga ega bo'lgan atomik assimilyatsiya spektrofotometri bo'lib, u assimilyatsiya signalini olovning o'zi emissiya signalidan ajratish imkonini beradi. Qurilma avtomatik ravishda to'lqin uzunligini ikki tezlikda o'rnatish imkoniyatiga ega.

Olovli fotometrning diagrammasi 5.1-rasmda ko'rsatilgan.

5.1-rasm - PFL-1 olov fotometrining diagrammasi:

1 - eritma bilan stakan; 2 - buzadigan amallar; 3 - purkagich kamerasi; 4 - suv muhri; 5 – aralashtirish kamerasi; 6 - o'choq; 7 - olov; 8 - kirish uyasi; 9 - yorug'lik filtri; 10 - fotosel; 11 - kuchaytirgich;

12 - galvanometr

Qurilma monoxromator sifatida uchta almashtiriladigan yorug'lik filtridan foydalanadi, ularning uzatish diapazonlari natriy, kaliy va kaltsiyning analitik spektral chiziqlariga mos keladi. Filtrlarning o'tish diapazonlari juda tor. Nur filtrlari aniqlanayotgan elementning analitik chizig'idan nurlanishni uzatadi va boshqa elementlardan nurlanishni o'zlashtiradi.

Galvanometr ko'rsatkichlari olov fotometriyasida miqdoriy tahlil uchun analitik signal sifatida ishlatiladi 12 qurilmaning old panelida joylashgan. Galvanometr fotoelementning oqimini o'lchaydi 10 , bu spektral chiziqning intensivligiga va o'z navbatida, tahlil qilinadigan eritmaning konsentratsiyasiga bog'liq.

5.3 Olovli fotometrning ishlash tartibi

1) Laborant ish boshlanishidan 10 minut oldin fotometrni yoqadi.

2) Qurilmaning o'ng devoridagi tutqichni burab, tahlil qilinadigan elementga mos keladigan yorug'lik filtrini o'rnating.

3) Qurilmani kalibrlash. Kalibrlashni amalga oshirish uchun standart echimlarni tayyorlash kerak.

Laboratoriya ishi No15 Elementlarni olov fotometriyasi bilan aniqlash

Ishni yakunlash:

Har bir element tuzlarining har xil qat’iy konsentratsiyali standart eritmalari seriyasini tayyorlang, 50 sm 3 hajmli o‘lchov kolbalariga laborant ko‘rsatgan dastlabki eritmaning hajmini qo‘shing. Eritmalarning hajmi distillangan suv bilan belgiga moslashtiriladi. Kolbalardagi eritmalar yaxshilab aralashtiriladi.

Talabalar laboratoriyadan tahlil qilish uchun namunani o'lchov kolbasida olishadi va uni distillangan suv bilan belgigacha suyultirishadi.

Raqamlangan stakanlarni tayyorlangan standart, sinov eritmalari va distillangan suv bilan to'ldiring.

Qurilmaning o'ng devoridagi tutqichni burab, tahlil qilingan elementga mos keladigan yorug'lik filtrini o'rnating.

Spray trubkasi bir stakan distillangan suvga tushiriladi va qurilmaning chap old panelida joylashgan galvanometr dastagidan foydalanib, galvanometr ignasi nolga o'rnatiladi.

Buzadigan amallar trubkasi eng konsentrlangan eritma bilan stakanga tushiriladi va qurilmaning o'qi o'ngga buriladi. Galvanometrning o'ng tutqichidan foydalanib, o'qni 80-90 shkala bo'linmasiga mos keladigan holatga o'rnating. Jarayonni 3-4 marta takrorlang. Ushbu texnika keyingi o'lchovlar paytida qurilma o'lchovdan chiqib ketmasligini kafolatlaydi, chunki konsentratsiyasi past bo'lgan barcha eritmalar nol va maksimal galvanometr ko'rsatkichlari orasidagi asbob ko'rsatkichlariga mos keladi.

Galvanometr ko'rsatkichlari tahlil qilinayotgan elementning qolgan eritmalari uchun konsentratsiyani kamaytirish tartibida olinadi. Keyin tahlil qilinayotgan aralashmaning galvanometr ko'rsatkichlari olinadi. Natijalar 1-jadvalda qayd etilgan.

Olingan eksperimental ma'lumotlarga asoslanib, kalibrlash grafigi tuziladi. Buning uchun eritmalarning mg/ml birliklarida konsentratsiya qiymatlari abscissa o'qi bo'ylab, galvanometr ko'rsatkichlarining tegishli qiymatlari esa ordinat o'qi bo'ylab chiziladi.

Tahlil qilinayotgan metall ionlarining konsentratsiyasi kalibrlash grafigidan aniqlanadi.

Boshqa tuzlar uchun 3 dan 7 gacha bo'lgan o'lchovlarni takrorlang.

Natijalarni doimiy monitoring qilish uchun ularni jadvalga yozish bilan bir vaqtda kalibrlash grafigiga kontsentratsiya qiymatlari va asboblar ko'rsatkichlarini chizish tavsiya etiladi. Bunday holda, siz o'lchov eritmasi bilan oynani qayta o'rnatish orqali grafik qaramlikdan tushib qolgan nuqtalarni tekshirishingiz mumkin.

Tahlil natijalarini hisoblash

1) Tayyorlangan standart tuz eritmalarining konsentratsiyasini hisoblash

,

Qayerda BILAN ref.st. yechim– shishadagi dastlabki standart tuz eritmasining konsentratsiyasi, mg/ml; BILAN Art.– kolbadagi tayyorlangan eritmaning konsentratsiyasi, mg/ml; V original st.r.ra– byuretka yordamida o‘lchangan dastlabki standart eritmaning hajmi, ml; V Kimga – kolba hajmi, ml.

2) Tajriba natijalari 1-jadvalda qayd etilgan.

1-jadval – Tajriba natijalari

Kalibrlash grafigini qurish va tahlil qilinayotgan eritmadagi metall konsentratsiyasini aniqlash.

Kalibrlash grafigi 1-jadvalda keltirilgan natijalar asosida tuziladi.

J x

J 1

Natija o'qituvchi yoki laborant tomonidan tekshiriladi va bajarilgan ishlar bo'yicha dalolatnoma tuziladi.